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點擊次數(shù)：6843 發(fā)布時間：2017/6/20 21:58:04
離子色譜常見問題類型主要有壓力異常（偏高、波動）、漏液、保留時間漂移、基線問題（漂移、噪聲）、 峰形異常等，本文主要針對這幾個現(xiàn)象逐條分析，讓你不再為使用離子色譜而煩惱。
一、壓力異常
無壓力，流動相不流動的可能原因：
1、保險絲斷或電源問題；2、柱塞桿折斷；3、泵頭內(nèi)有空氣或流動相不足；4、單向閥損壞或單向閥上粘附固體顆粒；5、漏液；6、壓力傳感器損壞(流動相流動正常，但無壓力)。
壓力持續(xù)偏高或不斷上升的可能原因：
1、流速設(shè)定過高；2、保護柱或色譜柱篩板堵塞；3、流動相使用不當(dāng)或有緩沖鹽析出；4、色譜柱選擇不當(dāng)；5、進樣閥損壞或堵塞；6、線路過濾器堵塞；7、管路擰的過緊堵塞。
壓力波動的可能原因
1、泵頭中有氣泡；2、單向閥損壞；3、柱塞密封圈損壞；4、脫氣不充分；5、系統(tǒng)漏液；
6、使用了梯度洗脫。
二、漏液
接頭處漏液
1、接頭處松動
2、接頭磨損
3、部件不匹配
泵漏液
1、單向閥松動
2、泵密封損壞
3、排液閥損壞
4、接頭松動（不要擰的太緊）
進樣閥漏液－－可能原因
1、轉(zhuǎn)子密封損壞
2、定量環(huán)堵塞
3、進樣口密封松動
4、進樣針尺寸不合適
5、廢液管產(chǎn)生虹吸
6、廢液管堵塞
檢測器漏液－－可能原因
1、手緊接頭處漏液
2、廢液管堵塞
3、流通池堵塞
保留時間漂移－－可能原因
1、柱溫或室溫變化
2、流動相組分變化
3、色譜柱沒有平衡
4、流速變化
5、泵中有氣泡
6、流動相選擇不當(dāng)
基線漂移－－可能原因
1、溫度波動
2、流動相不均勻(脫氣，使用純度更高的試劑)
3、電導(dǎo)池被污染或有氣泡
4、流動相配比不當(dāng)或流速變化
5、柱子平衡（約30－60min）
6、流動相污染，變質(zhì)或由低品質(zhì)試劑配成
7、樣品中有強保留的物質(zhì)以饅頭樣峰被洗出
基線噪聲（規(guī)則的）－－可能原因
1、流動相、泵、檢測器中有氣泡
2、有地方漏液
3、流動相混和不均勻
4、溫度影響（環(huán)境溫度波動太大）
5、其他電子設(shè)備的影響
基線噪聲（不規(guī)則的）－－可能原因
1、流動相污染、變質(zhì)或由低質(zhì)溶劑配成
2、有地方漏液
3、流動相各溶劑不相溶或混和不均勻
4、電導(dǎo)池污染
5、電導(dǎo)池內(nèi)有毛刺
6、系統(tǒng)內(nèi)有氣泡
峰形異常
前沿峰、拖尾峰－－ 可能原因
1、柱塞板堵塞
2、色譜柱塌陷
3、柱外效應(yīng)
4、干擾峰
5、平衡不足或不合適
6、重金屬污染
7、樣品溶劑選擇不當(dāng)
8、樣品過載
9、柱溫過低
分叉峰－－可能原因
1、保護柱或分析柱污染
2、樣品溶劑不溶于流動相
峰展寬—可能原因
1、進樣體積過大
2、流動相粘度過高
3、檢測池體積過大
4、保留時間過長
5、柱外體積過大
6、樣品過載
峰變形－－可能原因
1、樣品過載
2、樣品溶劑選擇不當(dāng)
鬼峰—可能原因
1、進樣閥殘余峰
2、樣品中未知物
3、柱未平衡
4、水污染
容易出問題的部件
手動進樣閥
故障：載樣困難
原因：a 定量環(huán)堵塞
b 進樣器污染
c 閥位置沒有扳到位
解決措施：清洗或更換定量環(huán)、進樣器
柱子
故障：系統(tǒng)高壓、峰型變差（拖尾峰、前沿峰、分叉峰），保留時間的改變
解決措施：清洗
峰產(chǎn)生有肩或分叉的原因
1. 柱子劣化（進口處產(chǎn)生不均勻的空隙）
2. 樣品劣化（生成氧化物、分解物等）
判斷標(biāo)準(zhǔn)： 所有的峰都產(chǎn)生有肩峰或分叉時則為柱子劣化
延長柱壽命方法：倒沖柱、換過濾片、修補柱頭
流動相或樣品的過濾
濾
膜類型：
聚四氟乙烯濾膜（有機系一次性針頭過濾器）：適用于所有溶劑，酸和鹽。
醋酸纖維濾膜：不適用于有機溶劑，特別適用于水基溶劑。
尼龍66濾膜：適用于絕大多數(shù)有機溶劑和水溶液，可以用于強酸，不適用于二甲基甲酰胺。
再生纖維素濾膜：蛋白吸收低，同樣適用于水溶性樣品和有機溶劑
脫氣：除去流動相中溶解或因混合而產(chǎn)生的氣泡，氣泡對測定的影響：
1）泵中氣泡使液流波動，改變保留時間和峰面積
2）柱中氣泡使流動相繞流，峰變形
3）檢測器中的氣泡產(chǎn)生基線波動
原創(chuàng)作者：圣賓儀器科技（上海）有限公司
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