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技術(shù)文章

ICP-AES和ICP-MS、AAS方法的比較

點(diǎn)擊次數(shù)：6628 發(fā)布時(shí)間：2017/6/7 0:03:19

隨著ICP-AES的流行使很多實(shí)驗(yàn)室面臨著再增購一臺(tái)ICP-AES，還是停留在原來使用AAS上的抉擇�，F(xiàn)在一個(gè)新的技術(shù)ICP-MS又出現(xiàn)了，雖然價(jià)格較高，但I(xiàn)CP-MS具有ICP-AES的優(yōu)點(diǎn)及比石墨爐原子吸收（GF-AAS）更低的檢出限的優(yōu)勢。因此如何根據(jù)分析任務(wù)來判斷其適用性呢？

ICP-MS是一個(gè)以質(zhì)譜儀作為檢測器的等離子體，ICP-AES和ICP-MS的進(jìn)樣部分及等離子體是極其相似的。ICP-AES測量的是光學(xué)光譜（120nm-800nm），ICP-MS測量的是離子質(zhì)譜，提供在3-250amu范圍內(nèi)每個(gè)原子質(zhì)量單位（amu）的信息。還可進(jìn)行同位素測定。尤其是其檢出限給人極深刻的印象，其溶液的檢出限大部分為ppt級，石墨爐AAS的檢出限為亞ppb級，ICP-AES大部分元素的檢出限為1-10ppb，一些元素也可得到亞ppb級的檢出限。但由于ICP-MS的耐鹽量較差，ICP-MS的檢出限實(shí)際上會(huì)變差，多大50倍。一些輕元素（如S、Ca、Fe、K、Se）在ICP-MS中有嚴(yán)重的干擾，其實(shí)際檢出限也很差。下表列出這幾種方法的檢出限的比較：

表3 ICP-MS、ICP-AES與AAS方法檢出限的比較（ug/L）

元素	ICP-MS	ICP-AES	GF-AAS	F-AAS
Ag	0.003	0.3	0.01	1.5
Al	0.006	0.2	0.1	45
Au	0.001	0.6	0.1	9
B	0.09	0.3	20	1000
Ba	0.002	0.04	0.35	15
Be	0.03	0.05	0.003	1.5
Bi	0.0005	2.6	0.25	30
Ca	0.5	0.02	0.01	1.5
Cd	0.003	0.09	0.008	0.8
Ce	0.0004	2.0	－－	－－
Co	0.0009	0.2	0.15	9
Cr	0.02	0.2	0.03	3
Cs	0.0005	－－	0.04	15
Cu	0.003	0.2	0.04	1.5
Fe	0.4	0.2	0.1	5
Ga	0.001	4.0	0.1	50
Hf	0.0006	3.3	－－	300
Hg	0.004	0.5	0.6	50
In	0.0005	9.0	0.04	30
K	1	0.2	0.008	3
La	0.0005	1.0	－－	2000
Li	0.027	0.2	0.06	0.8
Mg	0.007	0.01	0.004	0.1
Mn	0.002	0.04	0.02	0.8
Mo	0.03	0.2	0.08	30
Na	0.03	0.5	－－	0.3
Nb	0.0009	5.0	－－	1500
Ni	0.005	0.3	0.3	5
Os	－－	0.13	－－	120
P	0.001	1.5	0.06	10
Pb	0.001	1.5	0.06	10
Pd	0.0009	3.0	0.8	10
Pt	0.002	4.7	1	6
Rb	0.003	30	0.03	3
Re	0.0006	3.3	－－	600
Rh	0.0008	5.0	0.8	6
Ru	0.002	6.0	－－	60
S	70	9.0	－－	－－
Sb	0.001	2.0	0.15	30
Sc	0.015	0.09	6	30
Se	0.06	1.5	0.3	100
Si	0.7	1.5	1.0	90
Sn	0.002	1.3	0.2	50
Sr	0.0008	0.01	0.025	3
Ta	0.0006	5.3	－－	1500
Te	0.01	10	0.1	30
Th	0.0003	5.4	－－	－－
Ti	0.006	0.05	0.35	7.5
Tl	0.0005	1.0	0.15	15
U	0.0003	5.4	－－	15000
V	0.002	0.2	0.1	20
W	0.001	2.0	－－	1500
Y	0.0009	0.3	－－	75
Zn	0.003	0.2	0.01	1.5
zr	0.004	0.3	－－	450

這集中分析技術(shù)的分析性能可以從下面幾個(gè)方面進(jìn)行比較：

1.容易使用程度：

在日常工作中，從自動(dòng)化來講，ICP-AES是*成熟的，可有技術(shù)不熟練的人員來應(yīng)用ICP-AES專家制定的方法進(jìn)行工作。ICP-MS的操作直到現(xiàn)在仍然較為復(fù)雜，盡管近年來在計(jì)算機(jī)控制和智能化軟件方面有很大的進(jìn)步，但在常規(guī)分析前仍需由技術(shù)人員進(jìn)行精密的調(diào)整，ICP-MS的方法研究也是很復(fù)雜及耗時(shí)的工作。GF-AAS的常規(guī)工作雖然是比較容易的但制定方法仍需要相當(dāng)熟練的技術(shù)。

2.分析試液中的總固體溶解量（TDS）：

在常規(guī)工作中，ICP-AES可分析10％TDS的溶液，甚至可以高至30％的鹽溶液。在短時(shí)期內(nèi)ICP-MS可分析0.5％的溶液，但在大多數(shù)情況下采用不大于0.2％TDS的溶液為佳。當(dāng)原始樣品是固體時(shí)，與ICP-AES，GP-AAS相比，ICP-MS需要更高的稀釋倍數(shù)，折算到原始固體樣品中的檢出限就顯示不出很大的優(yōu)勢了。

3.線性動(dòng)態(tài)范圍（LDR）：

ICP-MS具有超過105以上的LDR，各種方法可使其LDR開展至108。但不管如何，對ICP-MS來說：高基體濃度會(huì)使分析出現(xiàn)問題，而這些問題的解決方案是稀釋。因此，ICP-MS應(yīng)用的主要領(lǐng)域在痕量/超痕量分析。

GF-AAS的LDR限制在102-103，如選用次靈敏線可進(jìn)行高一些濃度的分析。

ICP-AES具有105以上的LDR且抗鹽份能力強(qiáng)，可進(jìn)行痕量及主要元素的測定，ICP-AES可測定的濃度高達(dá)百分含量，因此，ICO-AES可以很好地滿足實(shí)驗(yàn)室主、次、痕量元素常規(guī)分析的需要。

4.精密度：

ICP-MS的短期精密度一般是1-3％RSD，這是應(yīng)用多內(nèi)標(biāo)法在常規(guī)工作中得到的。

ICP-AES的短期精密度一般為0.3-1％RSD，幾個(gè)小時(shí)的長期精密度小于3％RSD。

GF-AAS的短期精密度為0.5-5％RSD，長期精密度的因素不在于時(shí)間而視石墨管的使用次數(shù)。

5.樣品分析能力：

ICP-MS和ICP-AES的分析能力體現(xiàn)在其可以多元素同時(shí)測定上。

ICP-AES的分析速度取決于是采用全譜直讀型還是單道掃描型，每個(gè)樣品所需的時(shí)間為2或6分鐘，全譜直讀型較快，一般為2分鐘測定一個(gè)樣品。

GF-AAS的分析速度為每個(gè)樣品中每個(gè)元素需要3-4分鐘，可以無人自動(dòng)工作，可保證其對樣品的分析能力。

6.運(yùn)行的費(fèi)用：

ICP-MS運(yùn)行費(fèi)用要高于ICP-AES，因?yàn)镮CP-MS的一些部件如分子渦輪泵、取樣錐和截取錐以及檢測器有一定的使用壽命而且需要更換。

ICP-AES主要是霧化器與炬管的消耗，這和ICP-MS一樣，其使用壽命是相同的。

GF-AAS則主要是石墨管的使用壽命及其費(fèi)用。

這三種技術(shù)均使用Ar氣，其消耗量是一筆相當(dāng)?shù)馁M(fèi)用，ICP技術(shù)的Ar費(fèi)用遠(yuǎn)高于GF-AAS。

可以看出來這些技術(shù)是相互補(bǔ)充的，沒有一種技術(shù)能滿足所有的分析要求，只要某一種技術(shù)稍優(yōu)于另一種技術(shù)的地方。下表是AAS、ICO-AES、ICP-MS三種技術(shù)的分析性能的簡單比較：

表4 ICP-MS、ICP-AES與AAS分析性能的簡單比較

方法類型		ICP-MS	ICP-AES	GF-AAS	F-AAS
檢出限		絕大部分元素非常好	絕大部分元素很好	部分元素非常好	部分元素較好
分析能力		動(dòng)態(tài)范圍
		108	106	107	103
精密度（RSD）	短期	1-3%	0.3-1%	1-5%	0.1-1%
精密度（RSD）	長期（4h）	<5%	<3%	－－	－－
干擾情況	光（質(zhì)）譜干擾	少	多	少	很少
	化學(xué)（基體）	中等	幾乎沒有	多	多
	電離干擾	很少	很少	很少	有一些
	質(zhì)量效應(yīng)	存在	不存在	不存在	不存在
	同位素干擾	有	無	無	無
固體溶解量（Max.）		0.1-0.5％	2-10％	>20％	0.5-3%
可測元素		>75	>73	>50	>68
樣品用量		少	較多	很少	多
半定量分析		能	能	不能	不能
同位素分析		能	不能	不能	不能
分析方法開發(fā)		需要專業(yè)知識(shí)	需要專業(yè)技術(shù)	需要專業(yè)技術(shù)	容易
無人控制操作		能	能	能	不能
使用		無	無	無	有
運(yùn)行費(fèi)用		高	中上	中等	低

根據(jù)分析溶液中待測元素的濃度來看，若每個(gè)樣品測定1－3個(gè)元素，元素濃度為亞或低于ppb級，如果被測元素要求能夠滿足的情況下，選用GF-AAS是*合適的；若每個(gè)樣品5－20個(gè)元素，含量為亞ppm至％，選用ICP-AES是*合適的；如果每個(gè)樣品需測4個(gè)以上的元素，在亞ppb含量，而且樣品的數(shù)量也相當(dāng)大，選用ICP-MS是較合適的。

可以看出ICP-AES是比較理想的分析方法，是實(shí)驗(yàn)室應(yīng)當(dāng)配置的常規(guī)分析手段。如果實(shí)驗(yàn)室選用了ICP-AES來取代ICP-MS，那么實(shí)驗(yàn)室能配備GF-AAS。這一配置可以滿足一般實(shí)驗(yàn)室對于主、次、痕量成分分析的需要。

ICP-AES法在冶金分析應(yīng)用上可能出現(xiàn)的困難在于如何解決光譜干擾問題。這也是ICP分析技術(shù)發(fā)展中需要不斷解決的研究課題。

IVP-AES法基體效應(yīng)，可以應(yīng)用內(nèi)標(biāo)法來解決例如霧化室效應(yīng)、試樣與標(biāo)準(zhǔn)溶液之間粘度差異所帶來的基體效益；背景較高可以采用離線背景校正，應(yīng)用動(dòng)態(tài)背景校正對提高準(zhǔn)確度也是很有效的。IVP-AES法的干擾是譜線干擾，其光譜線數(shù)量很大而且光譜線干擾也較難解決。有記載的ICP-AES譜線有50000多條，元素間的譜線干擾及基體的譜線干擾也就很嚴(yán)重。因此，對某些樣品例如鋼鐵、冶金產(chǎn)品的分析必須采用使用高分辨率的ICP-AES儀器，盡量把可能干擾的譜線分開。各種分子粒子（如OH）的譜線或譜帶對某些低含量的被測元素也帶來干擾，影響其樣品分析中的實(shí)際檢出限。因此使用CCD陣列檢測器的儀器，以便準(zhǔn)確快速地得到待測譜線及相鄰背景信息，并對分析譜線和背景進(jìn)行同步測量，可實(shí)現(xiàn)離峰法測量而避開譜線干擾，或采用MSF法或IEC法扣除干擾。選擇每個(gè)元素的適宜分析條件或加入電離緩衡劑（如過量的I族元素）可以減少易電離元素的影響。

小結(jié)：

在日常工作中ICP-AES分析技術(shù)是*成熟的，可由技術(shù)不熟練的人員應(yīng)用ICP-AES技術(shù)人員制定的分析方法來進(jìn)行工作。在常規(guī)工作中，ICP-AES 可分析10％TDS的溶液，甚至可以高至30％的鹽溶液。ICP-AES具有106以上的線性范圍LDR且抗鹽份能力強(qiáng)，可以同時(shí)進(jìn)行痕量及主要元素的測定，ICP-AES可同時(shí)直接測定0.001-60％的濃度含量。ICP-AES外加ICP-MS，或GF-AAS便可很好地滿足實(shí)驗(yàn)室的分析需要。對于每個(gè)樣品分析5-20個(gè)元素，含量在亞ppm至％，使用ICP-AES是*合適的。ICP-AES和GF-AAS由于現(xiàn)代自動(dòng)化設(shè)計(jì)以及使用惰性氣體的安全性，可以整夜無人看管工作。因此，ICP儀器必將成為冶金分析實(shí)驗(yàn)室的基本配置，其分析技術(shù)在冶金分析中發(fā)揮越來越重要的作用。

原創(chuàng)作者：圣賓儀器科技（上海）有限公司